"堿式氯化鋁"中氧化鋁含量的測定
發(fā)布時間：2018-03-12 作者：億升化工
"堿式氯化鋁"中氧化鋁含量的測定5.1.2 硫酸銅標準溶液滴定法
5.1.2.1 方法提要
在PH4.3時使EDTA與鋁離子絡合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標準滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
5.1.2.2 試劑和材料
5.1.2.2.1 鹽酸溶液：1+1.
5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1.
5.1.2.2.3 緩沖溶液（PH約4.3）：42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。
5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。
5.1.2.2.5 氧化鋁標準溶液：1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：將0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7 硫酸銅標準滴定溶液：c(CuSO4)約0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1 配置
稱取6.3g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L,搖勻。
5.1.2.2.7.2 標定
移取20.mLEDTA溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按5.1.2.3步驟進行操作，讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V0，Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標準溶液，置于250ml錐形瓶中，以下按5.1.2.3步驟進行操作，讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V，Ml.
5.1.2.2.7.3結果計算
硫酸銅標準滴定溶液濃度c(CUSO4),數值以摩爾每升（moL/L）表示，按式（3）計算：
V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- …………………………(3)
M/2(V0-V)
式中：
V1---氧化鋁標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）;
C1---氧化鋁標準溶液的濃度的數值，沒單位為克每毫升（g/ml）;
M----氧化鋁的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=101.96)；
V0---空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）;
V----返滴定時消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）.
5.1.2.3 分析步驟
用移液管移取10ML試液A置于250ML錐形瓶中，加鹽酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至約100ml,加熱至約70--80℃，用氨水溶液（1+1）調節(jié)PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH試紙檢查），加15.00ML PH4.3緩沖溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示劑，稍冷（95℃）以硫酸銅標準滴定溶液滴定至藍紫色。同時做空白試驗。
5.1.2.3 結果計算
氧化鋁（AL2O3）含量以質量分數W2計，數值以%表示，按式（4）計算：
（Vo/1000-V/1000）cM/2
W2= ------------------- X100 …………………………(4)
M X(10/250)
式中：
V0----空白樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
V----試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
C-----硫酸銅標準滴定溶液的準確數值，單位為摩爾每升（mol/l）；
m-----試料的質量的數值，單位為克（g）；
5.1.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值：液體產品不大于0.1%；固體產品不大于0.2%
